|
مواد و روش ها
مقادیری از مواد شیمیایی از جمله پلی اتیلن ایمین (PEI)، اسید هیدروکلریک (HCI)، اسید فرمیک (HCOOH) و … از شرکت های مختلف خریداری شدند که دارای درجه تجزیه و تحلیل بوده و بدون خالص سازی بیشتر استفاده شده اند. آب دیونیزه شده با سیستم آب فوق خالص Milli-Q (18.2 MΩ⋅cm) تهیه شده است.
کاغذهای باطله (WP) از طریق شستن و خشک کردن پیش عمل آوری و جمع آوری شدند. ابتدا 1 گرم از کاغذ باطله وزن شده و به یک بالن مخروطی 250 میلی لیتری حاوی 100 میلی لیتر آب مقطر اضافه شد. سپس 2.5 گرم سدیم هیدروکسید (NaOH) و 2.5 گرم کلرواستیک اسید (ClCH2COOH) به محلول اضافه شدند. این ترکیب تا دمای 65 درجه سانتیگراد حرارت داده شد و به مدت 30 دقیقه نگهداری گردید و سپس به مدت 4 ساعت در حمام آب همگن سازی شد. طی فرآیند گرمابی، گروه -COOH بر روی سطح کاغذ باطله(WP) پیوند زده شد. WP-COOH حاصل شسته و صاف شد و در تنور خلاء با دمای 60 درجه سانتیگراد به مدت یک شب خشک گردید. سپس WP-COOH دارای بار منفی در 100 میلی لیتر محلول آبی حاوی 0.08 گرم PEI و 0.1 گرم TCPP-Co پاشیده شد. برای دستیابی به جذب کامل PEI و TCPP-Co بر روی WPCOOH، ترکیب به مدت 12 ساعت به طور مداوم هم زده شد. سپس ترکیب صاف و خشک شده و متعاقبا در دمای 550 درجه سانتیگراد با حد گرمایش 5 درجه سانتیگراد در دقیقه در اتمسفر N2 به مدت 2 ساعت کلسینه شد. سپس با افزایش دما به 700 درجه سانتیگراد با همان سرعت حرارت دهی شد و به مدت 1 ساعت دیگر نگهداری گردید. پس از سرد شدن و رسیدن به دمای اتاق، محصول به مدت 4 ساعت توسط 1 مولار اسید سولفوریک (H2SO4) در دمای 80 درجه سانتیگراد به عمل آمد و در نهایت با آب دیونیزه چندین بار شسته و در دمای 60 درجه سانتیگراد در فر خلاء خشک شد. جهت مقایسه، WPAC خالص با کلسینه کردن WP-COOH به همین روش تهیه شد.
|
